GB_T 617-2006
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ID： |
CF0803B64FF540D6A57522003C3C6F55 |
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文件大小(MB)： |
0.15 |
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页数： |
6 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-1-4 |
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ICS 71,040, 30,中华人民共和国国家标准,GB/T 617—2006,代替 GB/T 617—1988,化学试剂,熔点范围测定通用方法,Chemical reagent-,General method for the determination of melting range,(ISO 6353-1 ： 1982,Reagents for chemical analysis一,Part 1 ： General test methods 夕 NEQ),20067 1丒03发布2007-06-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,发布,GB/T 617—2006,^-1—,刖 百,本标准与ISO 6353-1:1982《化学分析试剂 第1部分:通用试验方法》的一致性程度为非等效,本标准代替GB/T 617—1988《化学试剂熔点范围测定通用方法储与GB/T 617—1988相比主要,变化如下:,增加了规范性引用文件（本版的第2章〉鼻,修改并完善了仪器中的部分内容（1988年版的4.3,4, 4；本版的4.1, 2. 2,4.1. 2. 3） f,增加了测定前对样品干燥的规定（本版的4. L 3.1）；,增加了用熔点仪测定熔点的方法（本版的4.2）,本标准由中国石油和化学工业协会提出.,本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC 63/SC 3）归口.,本标准起草单位:天津化学试剂有限公司.,本标准参加起草单位:宜兴市第二化学试剂厂,本标准主要起草人:王菁、孙连喜、王菊仙.,本标准于1965年首次发布，于1977年第一次修订J988年第二次修订,I,GB/T 617—2006,化学试剂,熔点范围测定通用方法,1范,本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法,本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有,的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究.,是否可使用这些文件的最新版本,凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准◎,JJG 130工作用玻璃液体温度计,JJG 701毛细管法熔点测定仪,3术语和定义,下列术语和定义适用于本标准o,熔点范melting range ■,用毛细管法测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围.,4试验方法,<1目视法,4. L 1方法原理,以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视,观察初熔及终熔的温度,以确定样品的熔点范围,4. L2仪器,<1.2.1熔点范围测定装置,熔点范围测定装置见图10,1,GB/T 617—2006,单位为毫米,1——圆底烧瓶,2——试管,3——胶塞：,4——支架j,5—测量温度计学,6——辅助温度计?,7——熔点管,1熔点范围测定装置示意￡1,4. L2. L 1 底烧瓶,圆底烧瓶的容积约为250 mL球部直径约为80 mm?颈长20 mm.30 mm, 口径约为30 mm0,4. L2J,2 试管,试管长为100 mm.110 mm.其直径为20 mmQ,u-,4.L2.L3胶塞,交塞外侧应具有出气槽,4.1.2.L4 支架,支架直径22 mm.24 mm，其内孔大小应与所用温度计匹配。测量温度计由支架固定,4.L2.L5测量温度计和辅助温度计,测量温度计应符合JJG 130的规定,并选用分度值为0.1七的全浸式水银温度计*示值范围适合于,所测样品的熔点范围于用辅助温度计对测量温度计在蒸储过程中露出液面部分的水银柱进行校正,辅助温度计分度值为1七，并具有适当的量程.,4J.2J.6熔点管,用中性硬质玻璃制成的毛细管,一端熔封.内径6 9 mm 1. 1 mm,壁厚0. 10 mm.0. 15 mm步长度,以安装后上端高于传热液体液面为准（约100 mm）o,4. 1,2.2加热装置,应选用可控制温度的加热装置电,4.L2.3传热液体,应选用沸点高于被测物终熔温度，而且性能稳定、清澈透明、黏度较小的液体作为传热液体。终熔,温度在150七以下的可采用甘油或液体石蜡孑终熔温度在3009以下的可采用硅油.试管内与烧瓶内传,热液的种类与高度应保持一致,< 1.3测定,<1,3.1将样品研成细密的粉末,按产品标准的规定将样品进行干燥◎干燥后的样品装入清洁、干燥,2,GB/T 617—2006,的熔点管中，取一长约800 mm 的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管在其中投落数次,直至熔点管内样品紧缩至约3 mm高。易分解、易脱水的样品,应将熔点管另一端熔封,4. 1.3.2先将传热液体的温度缓缓升至比样品所规定的熔点范围的初熔温度低此时将装有样,品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平,测量温度计通过支架,悬垂于试管中（可用固定辅助温度计的小胶圈悬架在支架上）其水银球应位于传热液体的中部口使升温,速率稳定保持在1.。七/min士0. 遇易分解、易脱水的样品，则升温速率应保持在3P/min,4.L3.3当样品出现局部熔化，呈现微小液滴时的温度即为初熔温度，样品完全熔化时的温度即为终,熔温度。记录初熔温度及终熔温度.,4.L4结果计算,4.1.4.1测量温度计读数校正值,测量温度计露出液面部分水银柱度数的校正值数值以“七”表示，按式（D计算:,△￡ = 0. 000 16(〃 - ta) (?i 一九) (1 ),式中……
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